Hlw-50弱酸性锌镍合金电镀详细资料展示如下:

Hlw-50弱酸性锌镍合金电镀

   
一、特点
  此项工艺不仅具有酸性氯化物电镀锌镍合金所固有的电流效率高,沉积速度快以及可以镀覆高碳钢、铸铁表面的优点,也同时兼具碱性电镀锌镍合金均镀能力强的优点,其特点如下:
1、镀层镍含量可稳定地控制在10–15%的高耐蚀范围内。
2、最高沉积速度可达到60微米/小时以上。
3、低电流密度光亮区范围宽,可用于形状较复杂的零部件的挂镀,也可用于滚镀。
4、镀液具有良好的整平性能,镀层呈银白色高光亮。
5、镀液的均镀能力高达50%,接近碱性镀锌镍合金工艺,远远超过一般酸性氯化物电镀工艺。
6、耐蚀性较电镀锌高5倍以上。
7、镀液稳定,容易管理。
二、工艺流程
  化学去油 → 热水清洗 → 冷水清洗 → 酸洗(水∶盐酸=1∶1) → 二级逆流清洗 → 酸活化(水∶盐酸=3∶1)→ 冷水清洗 → 电镀锌镍合金 → 三级逆流清洗 → 钝化处理 → 二级逆流清洗 → 浸热水 → 干燥
三、锌镍合金电镀液成分和操作条件

成分及操作条件

挂镀

滚镀

氯化锌(ZnCl2

70

g/L

氯化镍(NiCl2·6H2O)

140

g/L

氯化铵(NH4Cl)

230

g/L

三乙醇胺(三乙醇胺含量80–85%)

25

g/L

氨水(用于调节pH)

Hlw-50A开缸剂

60

g/L

Hlw-50B辅助光亮剂

6–7 g/L

7–8 g/L

Hlw-50C补缸剂

——

2–3 g/L

温度

30–38℃

30–35℃

pH值

5.35–

5.60

阴极电流密度

2–5 A/dm2

0.8–1.2 A/dm2

镍阳极面积/锌阳极面积

1∶2.

0–2.5

搅拌方式

阴极移动

机械搅拌

过滤

连续或

间歇过滤
四、原材料控制
⑴、镍阳极 1#电解镍 镍钴含量≥ 99.9%
⑵、锌阳极 0#锌锭 锌含量≥ 99.99%
⑶、氯化镍 工业级 结晶水含量为6克分子 镍含量≥ 24%
⑷、氯化锌 工业级
⑸、氯化铵 工业级
⑹、三乙醇胺 工业级
⑺、氢氧化铵(氨水) 工业级
⑻、配制镀液用水 纯水或自来水,不能使用钙、镁离子含量高的地下水
五、设备控制
⑴、镀槽可由钢或混凝土制成,内衬聚氯乙烯、聚乙烯或聚丙烯塑料或直接由上述塑料焊接制成。
⑵、镀槽须安置加热与冷却管。加热与冷却管一般选用钛材。加热方式尽可能选用蒸汽加热方式。槽液的加热或冷却由同一组钛管完成。
⑶、为减少镍阳极与锌阳极的损耗,应将镍板与锌锭置于钛篮内,钛篮外包裹由耐酸化纤制成的阳极袋。
⑷、槽液最冷处与最热处的温度梯度最大不能超过4℃,否则必须采用连续机械搅拌以降低镀液的温度梯度。因本工艺所使用的添加剂多数为表面活性剂,若采用连续空气搅拌在槽液表面会形成大量泡沫。
六、镀液的配制
  槽液可按以下顺序配制:
⑴、先往电镀槽加入1/2的自来水,加热至40–50℃,而后加入氯化铵,加入速度不能太快,边加入边搅拌以加速溶解。由于氯化铵在溶解过程中要大量吸热,因此在溶解氯化铵的过程中电镀槽仍需保持加热状态。待氯化铵全部溶解后再依次加入氯化镍、氯化锌、三乙醇胺、开缸剂及辅助光亮剂。在加入上述组分时同样必须进行搅拌并控制加入速度,以免造成堆积在镀槽底部。
⑵、待镀液所有组分全部溶解后,用过滤机过滤镀液,去除固体颗粒杂质。
⑶、补充水至规定容积。测定pH并用氨水调整至5.35–5.4。
⑷、新配制的镀液在正式投入生产之前须经预电解去除化工原料中所含诸如铜、铅、锑等重金属杂质元素。预电解在0.3–0.6A/dm2阴极电流密度下进行;开始时为0.3A/dm2,逐步增大至0.6A/dm2。预电解时间取决于槽液量与阴极面积比,也取决于所用化工原料中重金属元素含量。预电解时间一般在十几小时以上,直至达到银白色镀层为止。由于预电解所使用的阴极电流密度较小,所以在预电解期间镍阳极和锌阳极的电化学溶解量都较小而锌阳极化学溶解量所占比重较大,因此在预电解期间镍阳极和锌阳极的面积比应保持大于2∶1。
⑸、当预电解结束后应适当补充Hlw-50C补缸剂,并测定镀液的Zn/Ni比与pH值。
七、镀液的控制与维护
1、pH值的控制
  随着电镀的进行,镀液的pH值缓慢上升,每天要测量一次镀液的pH值,并用盐酸调整之。该镀液适宜的操作pH值在5.35–5.6范围内。若pH值≤5.2,镀层呈麻点状;pH<5.3,镀层光亮性差。
2、Zn/Ni比的控制
  镀液的锌含量与镍含量之比(Zn/Ni比)不仅对镀层成分也对镀层的外观有着显著的影响,必须严格加以控制。镀层的镍含量随着镀液Zn/Ni比(重量比)的增加而降低,当Zn/Ni比超过1.10时镀层光亮性变差,进而出现灰黑色。镀层的镍含量随着Zn/Ni比的降低而增加,与此相应,随着镀液Zn/Ni比的降低,赫尔槽试板低电流密度光亮区范围变窄。镀液Zn/Ni比的选择和控制主要取决于工件的几何形状。对电流密度分布相对均匀的工件,镀液的Zn/Ni比可控制在0.85–1.10范围内,而对高电流密度区与低电流密度区二者电流密度值相差较大的工件,镀液的Zn/Ni比应控制在0.95–1.10的范围内。镀液Zn/Ni比可通过化学分析或其它简单可行的方法予以测定。在镀槽正常运转情况下,镀液Zn/Ni比每天测定一次,根据测定结果及变化趋势及时调整锌阳极与镍阳极的面积比。
3、温度的控制
  电镀温度的选择与控制主要依据对锌镍合金中镍含量的要求及被镀覆工件几何形状来确定。在镀液锌/镍比确定的条件下,镀层中的镍含量随着镀液温度的增加而增加,尤其当镀液温度高于38℃时镀层中的镍含量急剧增加,因此此项电镀工艺的最高操作温度一般不应大于38℃。然而此项工艺的最低操作温度又不应低于30℃,否则镀层表面将出现麻点。该项弱酸性电镀锌镍合金工艺与碱性电镀锌镍合金工艺相似,低电流密度光亮区范围随着镀液温度的增加而缩小。因此,滚镀件以及高电流密度区与低电流密度区的电流密度值相差较大的挂镀件(如带有盲孔的工件)选择较低的操作温度(30–35℃),对电流密度分布相对均匀的挂镀件可选择35–38℃。
4、阴极电流密度的控制
  镍含量为13%(重量)的锌镍合金具有最佳的耐蚀性能,进一步提高镀层的镍含量不仅无助于镀层耐蚀性的提高,反而会增加镀层的脆性,为此本工艺要求镀层的镍含量控制在15%(重量)以下。镀层的镍含量随着阴极电流的增加而增加,与此同时镀层的脆性和内应力也随之增加,进而导致镀层开裂与剥落现象。在采用阴极移动的条件下,本工艺的操作电流密度在1–5 A/dm2范围内,一般选择2–3 A/dm2
  镀层的沉积速度与阴极电流密度之间的关系经测定大致如下:
阴极电流密度, A/dm2

1

2

3

4

5

镀层沉积速度,μm/min

0.23

0.46

0.69

0.92

1.15

5、Hlw-50C补缸剂的添加
  Hlw-50C补缸剂的添加量按100–120克/K.A. hr计算,每班添加一次或每两班添加一次,添加时与添加后应搅拌槽液,使之在槽内均匀分布。根据镀层表观状况随时调整添加量。补缸剂添加过量将导致镀件的高电流密度区出现凹凸不平及气流状条纹。反之,补缸剂添加量不足则镀层光亮性降低。一旦发现补缸剂添加过量则在一段时间内停止添加补缸剂,同时适当提高镀液温度并降低电流密度以使镀件高电流密度区的镀层达到平整。
6、Hlw-50B辅助光亮剂的添加量按160–180克/K.A. hr计算,每班或每天添加一次,添加时与添加后应搅拌槽液,使之在槽内均匀分布。通过对工件不同部位镀层外观的观察,尤其通过对镀液作系列赫尔槽试验并根据对赫尔槽试板高、中、低阴极电流密度区镀层外观的对比就可以对镀液中Hlw-50B辅助光亮剂的含量是否适宜作出判断。若镀液中Hlw-50B辅助光亮剂的含量过低,则赫尔槽试板的低电流密度区中光亮区所占的宽度相对较窄,与此同时呈棕色的镍含量高达20–30%的锌镍合金镀层较宽。此外,高、中电流密度区镀层的平整性与光亮性相对要差。
7、该镀液的适宜三乙醇胺含量为25 g/L,含量过低会使镀液的临界锌/镍比降低。定期分析并适当补充。
8、该镀液的适宜氯化铵含量为220–230 g/L,含量过低镀层呈灰色。定期分析并适当补充。
9、金属锌在此镀液内有较高溶解速度,如镀槽在数天内不再运转应将锌阳极吊到空槽内。
10、在批量、正常生产情况下,每隔1–2周应过滤一次镀液,以除去镀液内的外来固体颗料及主光亮剂裂解产物。活性碳要吸附光亮剂,如无特殊情况,不用活性碳过滤。
11、要定期检查清洗阳极袋,以免锌、镍阳极在电镀过程中形成的阳极泥透过阳极袋而沾污镀件。沾污于阳极袋上的阳极泥可用盐酸溶液溶解除去。
12、杂质处理
  随着电镀生产的进行,镀液内有可能积累某些有害金属杂质,当这些有害金属杂质积累达到一定浓度时就会对镀层质量产生有害影响,必须采取相应措施,将有害杂质从镀液内除去。
⑴、铜、铅等重金属杂质过多,镀层变黑或出现黑色条纹。
处理方法:用低电流密度(0.1–0.3 A/dm2)电解除去。也可用锌粉置换法,往镀液加入0.5–1克/升锌粉,将镀液加热至40–50℃,搅拌1–2小时,过滤。
⑵、铁离子含量过高会造成镀层粗糙、变黑
处理方法:用氨水将镀液pH值提高至5.6左右,温度提高到40–50℃,通空气搅拌数小时,使镀液中的二价铁离子氧化为三价铁离子,隔夜冷却镀液,三价铁离子将以Fe(OH)3形式沉淀,过滤除去。
注:因氨可与双氧水形成加合物,不能用双氧水氧化本镀液中的二价铁离子。
八、故障和纠正方法

故障现象

可能原因

纠正方法

镀层低电流密度处发黑 ⑴、镀液有重金属杂质沾污 ⑴、小电流电解处理。
⑵、镀件或挂具导电不良 ⑵、检查导电接点。
⑶、Zn/Ni比过高,超过临界 ⑶、减少锌阳极数量,增加镍阳极数量,
  值   提高槽液温度,提高电流密度。
镀层出现灰黑色 ⑴、氯化铵浓度过低 ⑴、添加氯化铵。
⑵、Zn/Ni比过高 ⑵、减少锌阳极数量,增加镍阳极数量,
⑶、镀液严重铁污染   提高槽液温度。
⑶、采用空气搅拌沉淀过滤除去铁杂质。
镀层光亮性差 ⑴、主光亮剂含量不足 ⑴、添加补缸剂。
⑵、pH值过低 ⑵、加氨水提高pH。
⑶、阴极电流密度过小 ⑶、增大电流密度,检查导电接点。
镀层出现气流状条纹 ⑴、镀液中主光亮剂过多 ⑴、停加补缸剂,降低电流密度。
⑵、镀液温度过低 ⑵、提高镀液温度。
高电流密度处镀层呈玫瑰红色 ⑴、镀层镍量含过高 ⑴、增加锌阳极数量,减少镍阳极数量,
  以提高镀液Zn/Ni比,降低电流密
  度,降低电镀温度。
镀层发脆;开裂剥落 ⑴、镀层镍含量过高 ⑴、增加锌阳极数量,减少镍阳极数量,
  以提高镀液Zn/Ni比,降低电流密
  度,降低电镀温度。
镀层粗糙 ⑴、镀液长期未过滤 ⑴、过滤镀液。
⑵、镀液铁杂质多 ⑵、通空气搅拌后过滤。
镀层有漏镀针孔 ⑴、镀前处理不良 ⑴、加强镀前处理。